微量水分自动测定仪

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漯河全自动凝点倾点测试仪测定液态样品：用进样器抽取待测样品，通过进样口注入电解池阳极室。进样前必须用试纸擦拭针头部分，把试样注入电解池时，液体进样器的针尖应插入电解液试剂中，不应与电解池的内壁及电极接触。测定固态样品：固体试样可能是粉沫、颗粒或团块等形状（大的团块必须捣碎）。当试样难溶于试剂中时，必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。下面以在试剂中能溶解的固体试样作为例子来说明固体进样。固体进样器如图7-1所示，用水清洗干净并干燥好。固体进样器?取下固体进样器盖子，装入试样，立即盖好，并准确地称重。取下电解池进样口旋塞，把进样器按图7-2中实线所示插入进样口。将固体进样器旋转180度，如图7-2虚线所示，使试样落入试剂中，一直到测定完毕。固体试样落入试剂时不得接触到电解电极和测量电。进样后的固体进样器及盖子再次准确地称重，根据前后两次称重的差值计算出样品的质量，用于于计算含水率。固体样品进样方法测定气态样品：为了使气体中的水分能被试剂吸收，必须使用一种能控制试样随时可注入电解池的连接器（见图7-3）。在测定气体试样中的水分时，电解池须注入大约150毫升的试剂，以保证气体中的水分充分吸收，同时，气体的流速应控制在大约500毫升/分钟左右，如果在测定过程中的试剂明显减少，应注入大约20毫升的乙二醇补充（也可根据实际被测物加入其它化学试剂）。

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漯河全自动凝点倾点测试仪第二章 技术参数滴 定 方 式： 电量滴定(库仑分析)测 定 范 围： 1ug～100mg（典型值10ug～100ug）电 解 电 流： 0-400mA灵 敏 阈： 0.1ug准 确 度： 5ugH2O~1mgH2O ±2ug 1mg H2O以上为0.3％（不含进样误差环境湿度误差）试 样 类 型： 固态、液态、气态显 示 方 式： 64K色高清晰度触摸显示器数 据 存 储： 1000条试验记录状 态 指 示： 动态曲线、文字显示 搅 拌 调 速： 滑动触控面板调速打 印 机： 微型热敏打印机，纸宽56mm电 源： AC 220V±10V 、50Hz±2.5Hz功 率： 50VA 使用环境温度： 5～35℃使用环境湿度: ≤85％外 形 尺 寸： 330mm X 260mm X 220mm（长x宽x高）。第三章 工作原理卡尔菲休试剂同水的反应式为：I2＋SO2＋3C5H5N＋H2O——2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3……（1）C5H5N·SO3＋CH3OH——C5H5N·HSO4CH3 ……（2）所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶，甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘，所有生成的碘， 依据法拉第定律， 同电荷量成正比例关系。如下式：2I－－2e——I2……（3）由（1）式可以看出，参加反应的碘的克分子数等于水的分子数。把样品注入电解液中，样品中的水分即参加反应，通过仪器可反应出过程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量，经仪器计算，在显示屏上直接显示被测试样中水分的含量，该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流大小可根据样品中水分含量的大小自动调整，可达到300毫安。

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漯河全自动凝点倾点测试仪极产生的碘又与水反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止，反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。依据法拉第电解定律可知 参加反应的碘的分子数等于水的分子数，同电荷量成正比例关系。水量与电荷量有如下等式成立： 式中：W -- 样品中水分含量 单位：微克Q -- 电解电量 单位：毫库仑六、操作步骤一、仪器通电后进入开机界面二、按“调时”键，可进行时间日期的设置。在此界面，长按时间或日期（数字部分），即可设置或校准时间日期三、按“记录”键，进入历史记录界面。在此界面，可进行历史记录的删除、上翻页、打印、下翻页。按“返回”键即返回主界面。四、按“测定”键，进入测定界面。如果电解池内的电解液是新换的，此时当前状态会显示“试剂过碘，请注水”。用50ul进样器向阳极室缓缓注水至电解液变淡黄色后，当前状态会显示“正在平衡请等待”，仪器会自动进行平衡。如果电解池内的电解液是使用过的，此时当前状态会显示“正在平衡请等待”，仪器会自动进行平衡。1、在此界面按“设置”键，可进行搅拌速度和终点延时的设置。点击搅拌速度（数字部分），可设置仪器搅拌速度。点击终点延时（数字部分），可设置测试终点的延时时间。搅拌速度：当测试的样品粘度较大时，可适当加快搅拌速度。以搅拌电解液无气泡为准。终点延时：当需要延长样品的测试时间，如样品与电解液溶解性不好或测试气体含水量时，

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漯河全自动凝点倾点测试仪第六章 注意事项一、冷却水的压力要稳定，否则影响试样重复性。二、做样时要打开样品盖，否则会影响准确度。三、做完一次试样分析，应该使温度恢复到室温方可做第二次试样分析。四、更换试样，测试另一样品时，必须用该待测油样清洗输油管道。五、如果遇到测试误差较大的情况时，首先应考虑输油管道的清洗问题，请重新清洗后再进行测试。然后再考虑样品是否被污染，是否吸水受潮。六、测试完毕应将注油口盖拧上，防止污物落入口内。产品装箱单仪器名称：全自动凝点倾点测定仪 仪器型号：主机编号-----------序号配件名称数量单位备注1电源线1条2水管4米3水管夹2个4打印纸1卷5说明书1本6装箱单1份7此装箱单所列内容是指包装箱内应包括的设备和资料，请仔细检查，如有不符，请立即与厂家联系。装箱日期装箱人请妥善保管好此单，以便您能及时得到我们的服务

漯河全自动凝点倾点测试仪打开机器，设定好“试验温度”20℃，按“启动”按钮，仪器开始自动控温。3、当仪器达到设定温度后，将试样倒入密度计量筒中，并放入仪器恒温浴中。同时仪器自动弹出“定时”界面，设定定时时间（一般设10min），定时开始计时（目的是为了试样和水浴温度达到平衡）。当定时时间到后仪器蜂鸣器报警，按任意键退出。4、把合适的密度计放入试剂中，达到平衡位置时放开，让密度计自由的漂浮，要注意避免弄湿液面以上的干管。把密度计按到平衡点以下1mm或2mm，并让它回到平衡位置，观察弯月面形状，如果月面形状改变，应清洗密度计干管，重复此项操作直到弯月面形状保持不变。5、对于不透明粘稠液体，要等待密度计慢慢的沉入液体中；对于透明低粘度液体，将密度计压入液体中约两个刻度，再放开。由于干管上多余的液体会影响读数，在密度计干管液面以上部分应尽量减少残留液。6、在放开时，要轻轻的转动一下密度计，使它能在离开量筒壁的地方静止下来自由漂浮。

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漯河全自动凝点倾点测试仪新加的电解液加入后工作状态会显示“测量短路”，电解液颜色是深褐色，测量电压显示-4.0V以下，这时用50ul的进样针抽取纯水后慢慢注入到电解池中，注意电解液颜色的变化（颜色会有深褐色慢慢变为黄色），直到测量电压显示0V为止，等待平衡后可正常实验。四、仪器的标定：当仪器达到初始平衡点而且比较稳定时，可用纯水进行标定（仪器出厂已调整好，无需标定）。如果要检测仪器准确度，可去计量部门购买标准样品或按照以下操作：1、用0.5ul进样器（建议购买进口针，国产针误差太大）抽取0.1ul的纯水，为标定做好准备。2、按“开始”键，然后把纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中，注意：应使进样器针尖插入到试剂中，针尖避免与滴定池内壁和电极接触。注入纯水后滴定会自动开始。3、蜂鸣器响，信息提示“测试完毕”，显示结果为100±3ug(不含进样误差)，一般标定2～3次， 显示结果在误差范围内就可以进行试样的测定。五、测定操作：在使用新鲜试剂或者在测定试样过程中，阳极室内的试剂会自然产生少量的碘，其结果将破坏仪器的平衡点。出现这种情况应用进样器抽取少量的纯水，通过进样旋塞注入到阳极室，直到仪器重新恢复到平衡点，才能进行测定操作。跟仪器的标定类似，当仪器达到稳定平衡状态—电压基线是一条接近零点的水平直线（平衡点位置）时，可以进行试样的测试（以液体试样，采用含量计算公式F1为例阐述操作过程）：1、 取样:用待测试样冲洗所使用的1ml注射器。

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漯河全自动凝点倾点测试仪打开机器，设定好“试验温度”20℃，按“启动”按钮，仪器开始自动控温。3、当仪器达到设定温度后，将试样倒入密度计量筒中，并放入仪器恒温浴中。同时仪器自动弹出“定时”界面，设定定时时间（一般设10min），定时开始计时（目的是为了试样和水浴温度达到平衡）。当定时时间到后仪器蜂鸣器报警，按任意键退出。4、把合适的密度计放入试剂中，达到平衡位置时放开，让密度计自由的漂浮，要注意避免弄湿液面以上的干管。把密度计按到平衡点以下1mm或2mm，并让它回到平衡位置，观察弯月面形状，如果月面形状改变，应清洗密度计干管，重复此项操作直到弯月面形状保持不变。5、对于不透明粘稠液体，要等待密度计慢慢的沉入液体中；对于透明低粘度液体，将密度计压入液体中约两个刻度，再放开。由于干管上多余的液体会影响读数，在密度计干管液面以上部分应尽量减少残留液。6、在放开时，要轻轻的转动一下密度计，使它能在离开量筒壁的地方静止下来自由漂浮。

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漯河全自动凝点倾点测试仪注意保持注油口内始终有样品存在不能排净（一般两至三次可清洗干净），然后关闭排油阀。5、注入试样将试样倒满注油口，打开排油阀，并观察注油口刻度线，当油面和刻度线对齐时，关闭排油阀。6、接通冷却水。7、样品测试按“确认”键，“状态”改为“降温”，仪器开始制冷。距预置温度20℃左右时，仪器状态自动转换为“测试”。试样凝点温度出现后，打印机自动打印测试结果，显示器显示凝点温度值，保持2分钟左右，然后温度开始向室温恢复。当温度恢复到室温时，按“确认”键可做试样的重复测试。四、测试试样倾点值1、选择测试样品2、清洗油路将试样小心倒满注油口，打开排油阀，注意保持注油口内始终有样品存在不能排净（一般两至三次可清洗干净），然后关闭排油阀。3、注入试样将试样倒满注油口，打开排油阀，并观察注油口刻度线，当油面和刻度线对齐时，关闭排油阀。4、接通冷却水。5、预置试样温度温度预置约试样倾点值低10℃。6、选择“样品测试”菜单，按“确认”键，进入样品测试状态，“状态”为“准备”，按“确认”键，“状态”为“降温”，仪器自动测试。当倾点值测试完毕，显示器显示倾点值，并打印测试结果，停留几分钟，温度向室温恢复，当恢复到0℃以上时，按“确认”键可做试样的重复测试。

漯河全自动凝点倾点测试仪测定的注意事项1、把试样注入滴 定池时，液体进样器的针头应插入试剂中。试样不应与滴定池内壁及电极接触。2、该仪器的典型测定范围是10μg～100μg，为了得到准确的测定结果，要根据试样的含水量来控制试样的进样量。3、仪器必须使用厂方原配的电解液，以保证其测量精度。第七章 维护与保养一、仪器的安放场所：1、仪器不得安放在有腐蚀性气体的室内，其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀，缩短仪器的寿命。2、仪器应放在室温高于5?C且低于40?C的地方。3、不要将仪器放在阳光直射的地方和湿度大的地方，环境湿度应不大于65％。4、不要将仪器安装在操作频繁的电器设备附近。二、试剂的维护1、把试剂存放于通风良好、环境温度在5?C～25?C相对湿度不大于65％的地方，如果试剂被直接曝晒或置于高温下，则二氧化硫和碘就会从吡啶中释放出来，导致试剂失效。2、对试剂的毒性、气味和易燃性必须十分小心，应在通风良好的试验台上装入或更换试剂。三、硅胶垫的更换试样注入口的硅胶垫，过久的使用穿过硅胶垫的针孔变的无收缩性，使大气中的水分进入滴定池而产生误差，此时应更换硅胶垫。

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